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親水性光触媒活性 ZnO および Yb2O3 および Eu2O3 (希土類金属酸化物、REM) をドープした ZnO 薄膜を、ゾルゲル技術とスピン技術の組み合わせによって調製し、可視光領域 (λ = 550 nm) で 76% を超える光透過率を実現しました。 -コーティングと500℃および600℃での高温熱処理。薄膜は、先進的な研究方法を使用してテストされました。つまり、形態およびトポグラフィーと破壊は、走査型電子顕微鏡 (SEM) でおおよその厚さの値とともに調査され、化学組成は X 線エネルギー分散分光法 (X 線エネルギー分光法) を使用して決定されました。原子間力顕微鏡（AFM）でトポグラフィーと粗さを測定し、水滴座位法で水接触角値を測定し、UV/Vis分光光度計を使用して作製した材料の光学特性を調査しました。水溶液中のローダミン B の脱色効率を 190 分間分析し、酸化イッテルビウムと酸化ユウロピウムをドープした ZnO および ZnO コーティングの分解率がそれぞれ 54.7% と 43.1% でした。薄いハイブリッド コーティングの粗さは 50 nm を超えず、層による電磁放射の効果的な吸収が保証されています。著者らが提示した、自己洗浄コーティングの重要な特性を特徴とするハイブリッド薄膜の製造方法は、太陽光発電パネルや建築用ガラス構造のコーティングにうまく適用できます。 ガドリニア
表面の濡れ性は、固体、液体、気体の界面で発生する最も重要な現象の 1 つです。1805 年にトーマス・ヤングによって初めて観察および記述された、特定の表面を濡らす液体の能力に関する知識を活用することで、世界中の科学者が幅広い用途向けに制御されたエンジニアリング材料を設計および製造できるようになります1。エンジニアリングの進歩により、3D プリンティング 2、テンプレートベースの合成法 3、相分離 4、スピン法などの多くの方法を使用して、異なる表面エネルギーと形態を持つ材料の製造が可能になるだけでなく、放射線や温度などの条件に応じて湿潤性を切り替えられるスマートな材料の製造も可能になります。コーティング5、エレクトロスピニング6、分子の自己組織化7。テクノロジーや科学の世界で使用される多くの現象は、自然からインスピレーションを得ています。疎水性現象の優れた例は、ハスの葉の主な例に見ることができます。ハスの葉は、そのミクロおよびナノ階層的な表面形態と低い表面エネルギーにより、水滴をはじきます8。これらの植物の葉の表面を特徴づける疎水性の性質は、太陽光発電パネルを塵や汚れから保護する9,10、防食コーティング11、反射コーティング12、建築用途における自動洗浄ガラス13、疎水性布地14、または柔軟な超疎水性表面15、16。疎水性の反対は親水性であり、液体が特定の表面を濡らす能力です。疎水性と同様に、親水性の現象も自然界では Ruellia devosiana や Calathea zebrina などの多くの植物種によって利用されています。植物の葉を常に湿らせることの利点には、干ばつのリスクがないこと、水輸送のための維管束系が未発達な植物でも水と栄養素を取り込める可能性があること、水と空気の界面が増加することによる水の蒸発の促進、食虫植物による昆虫の捕獲が挙げられる17。親水性は、窓、鏡、シャワー室などの意匠面だけでなく、掃除しやすい家庭用品、交通標識、防汚塗料などにも特に重要です18。表面親水性のもう 1 つの同様に重要な用途は、光触媒による自己洗浄表面です。この洗浄プロセスでは、吸着した塵や有機汚れの化学分解に基づいて洗浄プロセスが行われます。
自己洗浄特性を示すコーティングは、追加のサポート剤を使用せずに表面を洗浄できるため、研究者の注目を集めています。表面の濡れのメカニズムを理解することが非常に重要になります。この場合、これは、自浄性コーティングの幅広い応用可能性の原因となる重要な現象です。表面の洗浄には、親水性と疎水性の 2 つのメカニズムがあります。コーティング表面で発生する現象のメカニズムの 1 つを調整する要因は、水接触角 (θ) の値です。これは、濡れた表面と湿潤液 (ほとんどの場合は水) の間の角度として定義されます。水接触角の値は、特に表面粗さ、形態によって影響を受けますが、表面エネルギーを定義する化学組成によっても影響されます。水接触角の値に応じた表面の区分は次のとおりです。θ < 90°の場合は親水性、θ < 10°の場合は超親水性、水接触角が 90°を超える場合は疎水性、θ ≥ 150°の場合は超疎水性です。親水性メカニズムにおけるコーティングの洗浄現象は、表面全体にわたる水滴の広がりと汚れや汚染物質の除去に基づいていますが、疎水性メカニズムはコーティングの表面全体にわたる水滴の滑りと洗浄に基づいています。汚染物質の。間違いなく、適切な固体金属酸化物の化学組成を含む親水性コーティングのさらなる利点は、特定の波長の光を使用して表面から汚染物質を化学的に除去できることです。光学特性を特徴とするMOX（半導体金属酸化物）化学組成を含むコーティングは、太陽光の吸収によりコーティング表面に存在する有機汚れやその他の汚染物質を化学分解する光触媒プロセスを実行することができます。コーティングの親水性により、コーティングの表面に薄い「水膜」が形成され、水の接触角が減少し、汚れが洗い流されます。MOX 薄膜は、エネルギーバンドギャップ以上のエネルギーを持つ光を吸収し、励起電荷キャリア、つまり正に帯電した正孔 (h+) と負に帯電した電子 (e-) を生成します。光励起電荷の一部は MOX 膜の表面に移動し、そこで h+ が有機分子を酸化し、e- が大気中の酸素と結合して、有機汚染物質を分解できるスーパーオキシドラジカルを形成します。プロセス全体により、有機分子が二酸化炭素と水分子に変換され、コーティング表面が洗浄されます19。
光触媒特性とその薄膜形態に適した湿潤特性を示す最も一般的に使用される金属酸化物は、とりわけ、二酸化チタン (TiO2)20,21,22,23、酸化亜鉛 (ZnO)24,25,26,27,28 です。 、酸化スズ（SnO2）29、30、31、32、酸化バナジウム（V2O5）33、34、35、36、酸化タングステン（WO3）37、38、39、40、41。これらの材料の中でも、TiO2 はその優れた光触媒特性と超親水性により、セルフクリーニング コーティング用途で最も人気を得ています。セルフクリーニング コーティング用途におけるもう 1 つの重要な酸化物は酸化亜鉛で、光触媒を使用して TiO2 と同様の化学的表面クリーニング メカニズムを示します。両方の材料の注目すべき特性は、紫外線照射下で得られる超親水性であり、これにより、ZnO または TiO2 コーティングが適用された表面のより効率的な洗浄プロセスが可能になります。
Mufti N. et al.ゾルゲル技術とスピンコーティング技術を利用して、制御された厚さの酸化亜鉛薄膜を取得し、その後 500 °C で焼成プロセスを行いました。スピンコーティングプロセスの適切な回転速度値を選択することにより、疎水性特性を特徴とする厚さ250～1050nmの薄膜が得られ、太陽照射下で超親水性となり、セルフクリーニングコーティングに適した材料を提供します。さらに、ZnO 薄膜の厚さは、材料のエネルギーギャップ幅 (3.2 eV25) を含む光学特性に大きな影響を与えませんでした。この研究では、マグネトロン RF スパッタリングのプロセスで 42 の薄膜が得られ、その結果、粗さ 50.76 nm、光透過率 80% 以上、対応するバンドギャップ幅 3.3 eV の ZnO 薄層が得られました。さらに、著者らは、シリカ基板上に塗布された ZnO コーティングが放射反射の値に及ぼす影響を調査し、その値が 400 ～ 1030 nm の波長範囲で 12% から約 10% に減少することを示しました。特に 600 nm の波長では 2%。得られたZnO薄層における放射線反射の良好な値により、コーティングが適用された太陽電池の効率と太陽放射線エネルギーの電気エネルギーへの変換が増加することができた。酸化亜鉛結晶格子にランタニドイオンをドーピングすると、電荷キャリアの高速再結合が減少し、コーティングの化学浄化効率が向上します。サイフら。彼らの研究では、水熱法を使用してサマリウムイオンのモル濃度を変化させた ZnO/Sm3+ 薄膜を作製し、光触媒活性の高いコーティングを得ました。酸化亜鉛にランタニドイオンをドーピングすると、モス・バースタイン効果と一致して、エネルギーギャップ幅が最大値3.26 eVまで増加し、それによって光触媒プロセスの効率が向上し、コーティングの自己洗浄特性が向上しました。さらに、この論文の著者らは、紫外線照射下での黄色ブドウ球菌細菌コロニーの致死率に対する ZnO/Sm3+ コーティングの効果も調査しました。これは、追加の放射線を照射しない暗闇での値が約 11% であったのに対し、ほぼ 90% でした。 43. ZnO 薄膜の結晶格子構造に他のイオンをドープする別の用途は、得られるコーティングの濡れ特性を制御できることです。ナンディら。酸化亜鉛薄膜中のハフニウム (Hf) イオン濃度が 6% であると接触角が減少する一方、ZnO コーティング中のハフニウム濃度が 15% であると水接触角値が増加し、その結果表面の粗さが増加することを示しました。コーティングと超疎水性。得られたコーティングの顕著な自己洗浄特性とは別に、著者らは抗菌特性に対する Hf/ZnO 薄膜の影響も調査しました。例として大腸菌静菌リング実験を使用すると、得られたすべての薄膜が独特の抗菌特性を示すことが示されました 44。濡れ性の制御された変化に対する ZnO 薄膜の形態の影響は、著者らがナノワイヤ、マイクロフラワー、および多孔質マイクロフラワーの形態を備えた薄膜を作製した研究で研究されました 45。また、ZnO 膜の形態の制御と水接触角値に対するその影響、および得られる親水性および超親水性特性は、紫外線の照射とは無関係であることも証明されました。得られた ZnO 薄膜は 80% 以上の透過率を有し、3.1 ～ 3.6 eV の範囲のエネルギーギャップ幅を示しました。さらに、水接触角の最低値は多孔質マイクロフラワーで観察され、これは薄膜の表面粗さの増加と膜微細構造の自由部位の増加に関連しており、これは、ウェンゼルモデルへ。自己洗浄コーティングの望ましい親水特性にもかかわらず、ZnO 薄膜の標的表面修飾は、疎水メカニズムに従って塗布された表面を洗浄する超疎水特性を得るために使用されます。研究 27 では、オクタデシルトリクロロシラン修飾を使用して、ZnO 薄膜の超疎水性特性を実現しました。この特性は、UV 照射後でも安定でした。
上記に基づいて、ZnO は、とりわけ太陽光発電パネルや建築用ガラス構造の表面に自浄性コーティングを開発するためのより良い候補の 1 つです。使用される処理は、粗さ、形態、水接触角の値を変更し、それによって湿潤特性と光触媒特性を改善することを目的としており、これは自浄性コーティングの研究分野に大きな革命をもたらす可能性があります。希土類酸化物である Yb2O3 と Eu2O3 は、その独特の光学特性により、オプトエレクトロニクスやセンサー分野で応用される材料の製造に最も一般的に使用されます 46、47、48、49、50。
著者らの現在の知識に基づくと、セルフクリーニングコーティング用途向けに、Yb2O3 および Eu2O3 酸化物をドープしたハイブリッド ZnO 薄膜を作製する試みはこれまでのところ行われていない。したがって、この研究の目的は、ゾルゲル技術とスピンコーティング技術の可能性を組み合わせて、親水性で光触媒活性のあるセルフクリーニングコーティングを取得し、薄膜の粗さ、濡れ性、および光学特性に対する希土類酸化物の影響を調査することです。太陽電池パネルのコーティングまたはガラス構造のコーティングとして適用できるフィルム。
ゾルゲル技術による溶液の調製には以下を使用しました: 硝酸亜鉛二水和物 (ZnAc、Zn(CH3COO)2・2H2O、Sigma Aldrich、純度: 99.999%)、塩化イッテルビウム六水和物 (YbCl3・6H2O、Sigma Aldrich、純度: 99.9%）、塩化ユウロピウム六水和物（EuCl3・6H2O、シグマアルドリッチ、純度99.9%）、エタノール（EtOH、純度99.8%）、N,N-ジメチルホルムアミド（DMF、純度99.8%）、ポリビニルピロリドン（PVP、シグマ アルドリッチ、Mw = 1,300,000 g/mol)。手順中、測定量のＰＶＰポリマー粉末をエタノールと混合して、１０重量％のＰＶＰポリマー粉末を得た。PVP/EtOH 溶液。次のステップでは、前駆体溶液をDMF溶媒中で調製し、1.2 gの硝酸亜鉛二水和物を5 mlのDMFに溶解した(ZnO薄膜用)。ハイブリッド薄膜についても同様の手順に従い、測定された量の前駆体、すなわち塩化イッテルビウム六水和物および塩化ユウロピウム六水和物を添加して、前駆体濃度２０重量％を得た。得られた溶液をマグネチックスターラーで２４時間撹拌し、次いで前駆体／ＤＭＦをＰＶＰ／ＥｔＯＨと混合し、さらに２４時間撹拌した。
実験の次のステップはスピン コーティング プロセス (Laurell、モデル WS-650Mz-23NPPB) で、回転速度 3000 rpm、コーティング時間 45 秒を使用して室温で実行されました。薄膜をシリコンスライドに貼り付けました (図 1)。
上述の手順によって得られたハイブリッドセラミック薄膜は、高度な試験技術を使用して試験を受けました。ドープおよびアンドープ ZnO 薄膜の形態、化学組成、および厚さは、走査型電子顕微鏡 (SEM、ZEISS Supra 35) およびエネルギー分散型 X 線検出器 (EDX、EDAX Trident XM4) を使用して調査されました。さらに、原子間力顕微鏡 (AFM、XE-100、Park Systems) を使用して、薄膜のトポグラフィーと粗さを検査しました。湿潤特性は、水滴法（0.4 μm の蒸留水）を使用して測定しました。透過率と吸収スペクトルは、UV-Vis 分光光度計を使用して 300 ～ 800 nm の波長範囲でプロットしました (Thermo Scientific、Evolution 220)。ハイブリッド薄膜の光触媒活性は、SOLAR SIMULATOR MODEL #SS150AA 人工太陽電池を使用した太陽光照射下で、薄膜サンプルを浸漬した 0.025 mM ローダミン B 水溶液 (RhB/H2O) の分解速度論に基づいて分析されました。 1000Wキセノンランプ（AM1.5G）を装備した放射線発生装置。ローダミン B はローダミン グループの染料であり、蛍光染料として最も一般的に使用されますが、布地の染色にも使用されます。RhB は水に非常に溶けやすく、溶液中のその濃度は 555 nm の吸収極大における吸収に直接比例するため、その溶液は色素の経時分布を調べることによって光触媒活性を研究するために使用されます。
SEM画像に基づいて、スピンコートされた薄膜の構造は、異なるZnOドーパントおよび焼成温度に対する異なる形態によって特徴付けられました。すべてのコーティングサンプルには微小亀裂やその他の構造欠陥はありません。さらに、焼成温度が高いほど、500℃で焼成されたコーティングの場合よりも薄膜の構造がより緻密になることが観察できます。また、金属酸化物粒子がすべてのサンプルにわたってランダムに分布していることも観察され、純粋な ZnO 薄膜の場合、平均粒子サイズは焼成温度の上昇とともに増加しました。イッテルビウム酸化物とユーロピウム酸化物、つまりドープされた ZnO コーティングの SEM 画像に基づいて、逆の観察が行われました。焼成温度の上昇に伴い、平均粒径は減少しました。薄膜構造中の他の粒子よりもはるかに高い ZE_500 コーティング内の粒子の凝集は、酸化ユウロピウム粒子に起因すると考えられます。イッテルビウムおよび酸化ユウロピウムをドープした酸化亜鉛薄膜構造は、最小の粒径を示した。
薄膜サンプルの破壊解析により、アンドープ ZnO 薄膜とドープ ZnO 薄膜のおおよその厚さの値を決定することができ、その値の範囲は 25 nm から 400 nm 以上まででした。Yb2O3 と Eu2O3 を同時にドープした純粋な ZnO 膜とハイブリッド ZnO 膜の厚さ分析に基づいて、希土類酸化物のドーピングによりコーティングの厚さが増加することがわかりました。この状態は、競合する増厚プロセスによるものと考えられます。合体前、合体中、合体後に発生する薄膜の状態であり、粒子サイズに影響を与えます。研究者らは、膜表面上の薄膜の原子間での原子自己拡散による材料の交換を介して合体が起こるときに、また粒界に沿っておよび粒界を横切る拡散によって粒界密度が減少することによって合体が起こるときに、コーティング厚の増加が起こることに注目した。より大きなエネルギー。高温での膜厚の増加は、膜厚化と粒子成長プロセスに関連しており、これらは高温でより速く発生します51。さらに、元素の原子番号が増加するにつれて結晶格子エネルギーが上昇するため、酸化イッテルビウムはランタニドの中で 2 番目に高い結晶格子エネルギー値を持ち、その結果、高温で微結晶の凝集と成長が発生し、結果として厚さと粗さが増加します。薄膜52．
薄膜の化学組成は EDS 分析によって確認され、スピン コーティングのゾルゲル薄膜に特徴的な元素である亜鉛 (Zn)、酸素 (O)、イッテルビウム (Yb)、ユウロピウム (Eu) の存在が示されました。 。ZnO およびハイブリッド薄膜が堆積されるガラス基板には、シリコン (Si)、マグネシウム (Mg)、カルシウム (Ca)、アルミニウム (Al)、およびカリウム (K) という元素が存在します (図 3)。 ）。サンプルは、調製物の特性をより良く評価し、表面の鮮明な画像を得るために、電荷を消散できるように金 (Au) の薄層でスパッタリングされました。
ハイブリッド薄膜の粗さ、表面トポロジー、濡れ性の関係を調べるために、原子間力顕微鏡 (AFM) の研究が行われました。10×10μmの薄膜の微小領域をスキャンして得られた画像に基づいて、すべての薄膜サンプルが特定の粗さを持つ多結晶構造によって特徴付けられることが示されました（図4a〜h）。ZnO 薄膜に希土類酸化物をドープし、その後 500 °C で焼成する手順により、サンプル Z_500 > ZY_500 > ZE_500 > ZYE_500 の順序に従って、27.4 ～ 22.2 nm の範囲で粗さが減少しました。これは、次のことに関連している可能性があります。希土類金属の粒界の非結晶領域への偏析53 (図5)。さらに、焼成温度の上昇により、ZnO 薄膜のドーピング処理による粗さの増加が引き起こされました。これは、高温での顕著な粒子成長の事実によるものであり、走査型電子顕微鏡研究によっても確認されました 47,54,55。
10 × 10 µm 薄膜の微小領域をスキャンした 3D および 2D AFM 画像: (a) Z_500、(b) Z_600、(c) ZY_500、(d) ZY_600、(e) ZE_500、(f) ZE_600、( g) ZYE_500 および (h) ZYE_600。
500℃で焼成したハイブリッド薄膜のSEM画像とAFM画像の両方で、希土類酸化物の添加により、c軸に沿った微結晶の優先的成長によって媒介される微結晶の円錐柱状微細構造が得られたことが観察できます。基板に対して垂直になるため、粗さが減少し、高さの差が生じます。サンプル破過の走査電子顕微鏡画像から決定された ZYE_600 薄膜の厚さは最も低いにもかかわらず、希土類酸化物の微結晶の存在によりコーティングの粗さが大幅に増加しました (図 2)。高い粗さは、層上での入射光のより効率的な散乱を示唆しており、その結果、例えば太陽電池内部の放射線の光路長が増加することになる。高すぎる粗さ値 (150 nm 以上) によって引き起こされる望ましくない影響は、大きすぎる角度での放射線の散乱とコーティングによる二次吸収です。得られた結果は、ハイブリッド自己洗浄薄膜を太陽光発電パネルに応用できる可能性を示しています56。
すべての薄膜サンプルの水角測定で得られた結果は、表面の親水性を示し、濡れ角値が 17 ～ 51°であることを示しています。さらに、純粋な ZnO および ZnO/Yb2O3/Eu2O3 薄膜サンプルでは、か焼温度の上昇に伴ってぬれ角値も減少し、ZYE_600 サンプルで値の最大の減少が観察されました。最も低い膜厚（図6）。ZnO および希土類酸化物をドープした ZnO 薄膜を UV 照射にさらすと、濡れ角の値に影響がありました 57。UV 曝露後の濡れ角の顕著な減少、つまり濡れ性の増加は、酸化物材料の結晶格子から放出される酸素と正孔の相互作用、そしてその結果としての酸素ギャップの形成に関係しています。その結果、金属と酸化物層中の酸素原子との結合エネルギーが減少し、酸素欠損による水酸基（-OH）の吸着が誘発され、その結果、薄膜表面の親水性が高まります。酸化物表面の可変濡れ性のメカニズムは、エネルギーギャップのエネルギー以上のエネルギーを持つ光子の吸収に関連しており、その影響下で励起された電子は伝導帯に移動し、価数に電子正孔が残ります。バンド。光誘起電子と正孔は膜表面に再結合または移動し、薄膜表面に吸着した不純物と反応します。結果として生じる価電子帯の電子正孔は、膜表面に吸着した水分子と反応してヒドロキシルフリーラジカル (OH*) を形成し、伝導帯の電子は酸素分子をスーパーオキシドアニオン (O2*) に還元します。OH* と O2* は非常に反応性が高く、強力な酸化特性を示すため、酸化物コーティングの表面に存在する化合物の劣化に関与します 25,58。また、焼成温度を 600 °C に上げると、より低い温度で焼成した薄膜の θ 値と比較して、濡れ角の値が増加したことにも言及する価値があります。
図6は、薄膜の表面粗さに対する濡れ性の依存性を示しています。500°Cで焼成したすべてのサンプルは、Z_500 > ZY_500 > ZE_500 > ZYE_500の順で粗さの減少に伴い、濡れ角値が減少する傾向を示しています。これは、ZnO 薄膜のドーピングプロセスによるもので、図示の順序で不均一性の増加と、よりコンパクトな微細構造（図 2、3a、c、e、g）が特徴となり、実際にはCassie-Baxter モデルに特徴的な粗さと濡れ性の関係 59。600 °C で焼成された薄膜は、微細構造の不均質性の増加に伴って表面粗さの増加を示し、代わりに Cassie-Baxter-Wenzel 混合モデルによって特徴付けられます。このモデルでは、薄膜表面の柱状微細構造に位置する空気の「ポケット」が熱力学的に安定しなくなり、濡れが生じるため、サンプル Z_600、ZY_600、および ZE_600 では濡れ性の増加 (値の減少) には依存しません。粗さの増加に伴う濡れ角）が観察されました。この規則の唯一の例外は、より高い温度で焼成された ZnO/Yb2O3/Eu2O3 サンプルです。これは、スピン コーティングによって生成されたすべての薄膜の中で最も高い表面粗さ値を示し、同時に最も低い濡れ角値を示し、したがって最高の濡れ性を示します。すべてのサンプル。この現象はおそらく、Wenzel モデルが適用されない表面のいわゆる表面膜 (疑似 Wenzel モデル) の状態に関連しており、コーティング表面を濡らす液滴が液滴境界を超えて浸透フロントを拡張し、薄膜表面上の液体層６０．このサンプルはまた、すべての薄膜の中で最も不均一な微細構造を示し、希土類酸化物の微結晶の存在によって低下しない膜の高い濡れ性を提供します (図 2)。結論として、得られた ZnO および希土類酸化物をドープした ZnO 薄膜は親水性の濡れ性特性を示し、UV 照射により親水性が深まり、膜の濡れ性が増加します。太陽光発電パネルなどに使用される自浄性コーティングの場合、コーティングの高い湿潤性が非常に重要な役割を果たし、表面洗浄プロセスの親水性メカニズムを定義します。
さらに、Eu2O3をドープしたハイブリッドZnO薄膜は、ZnO、ZnO/Yb2O3、およびZnO/Yb2O3/Eu2O3薄膜と比較して、近紫外領域でより高い透過率を示した。この事実は、おそらく、酸化亜鉛と酸化ユウロピウムの両方の酸化物の透過率図におけるカットオフ波長が重複していることに関連していると考えられます61。さらに、ZY_500 および ZY_600 薄膜のサンプルでは Yb2O3 からの顕著な信号が見られないのは、ZnO と Yb2O3 薄膜の吸収端が重なっていることが原因であり、その吸収極大は約 350 ～ 360 nm にあります62。透過率値の焼成温度への依存性における顕著な傾向は、温度が 500 ℃から 600 ℃に上昇するにつれて透過率が低下することです。この現象は、薄膜のより緻密な結晶子構造と高温での結晶子の成長に関連しており、原子間力顕微鏡を使用して実行されたトポグラフィーと粗さの分析およびSEM画像のトポグラフィー分析によって確認されました。
ここで、α は吸収係数、hυ はサンプルへの入射放射線の光子エネルギー、n は斜めまたは直線のエネルギー ギャップ (直線ギャップ n = 2 の場合) を定義する値、B は光学定数、Eg はエネルギーギャップ幅 (eV) を決定します。
図 8 は、光子エネルギーの関数としての \((\alpha h\upsilon {)}^{2}\) のプロットと、α = 0 の直線の外挿を示しています。得られたすべての薄膜のエネルギー ギャップ幅は次の範囲です。 3.22 eV から最大値 3.25 eV まで。最高の Eg 値は 500 °C で焼成した ZnO 薄膜で記録され、最低の Eg 値は 600 °C で焼成した ZnO/Yb2O3/Eu2O3 ハイブリッドサンプルで記録されました。ZnO に希土類酸化物をドープする手順により、ハイブリッド コーティングのエネルギー ギャップ幅が減少しました。この現象はおそらく、希土類酸化物をドープした ZnO 膜中の電荷キャリア濃度の増加による負の Burtsein-Moss 効果に起因すると考えられます 63。酸化物薄膜の光学ギャップ幅の計算結果から、Eg値が最も低く、表面粗さ値が最も高く、濡れ性が良好な600℃で焼成したサンプルを選定した。光触媒活性の研究。
ZnO および希土類酸化物をドープした ZnO 薄膜の光触媒活性を調べるために、太陽光照射下でのローダミン B 水溶液の脱色プロセス (SOLAR SIMULATOR MODEL #SS150AA) を実行しました。測定手順は 190 分間実行されました (最初の吸収測定は 10 分後に実行され、その後の測定は 30 分ごとに行われます) (図 9)。約 555 nm の波長 (ローダミン B の吸収極大) の吸収度の経時的な顕著な減少は、脱色プロセスと、光触媒薄膜と太陽光の影響下での RhB/H2O 溶液の吸収の減少に関連しています。放射線。
薄層の形態の光触媒の存在下での RhB 水溶液の太陽放射への曝露時間の関数としての吸収の依存性: (a) ZnO、(b) ZnO/Yb2O3、(c) ZnO/Eu2O3、 (d) ZnO/Yb2O3/Eu2O3。
図 10 は、RhB/H2O の脱色度 (Ct/C0) を測定時間の関数として示しています。光触媒の存在下での水溶液中の染料の脱色は、次の式を使用して計算できます。
ここで、C0 または A0 はそれぞれ RhB の初期濃度または吸収 (吸収極大 λ = 555 nm で)、Ct または At は光触媒プロセス中の特定の測定時間 (10 ～ 190 分) での濃度または吸収です。 ）。
図 10 から、RhB 水溶液中で 190 分で最も高い光触媒活性は、190 分で色素の 54.7% を分解したサンプル Z_600 によって特徴付けられ、64 最も低いのは分解のある ZY_600 薄膜であることが観察できます。太陽光照射下では39.6％。酸化ユーロピウムがドープされた ZnO 薄膜、および酸化イッテルビウムと酸化ユーロピウムの両方がドープされた ZnO 薄膜の場合、劣化率はそれぞれ 41.1% および 43.1% でした。上記に基づいて、太陽放射下での光触媒活性に関する薄膜サンプルの順序は次のとおりです: Z_600 > ZYE_600 > ZE_600 > ZY_600。さらに、希土類酸化物である Yb2O3 または Eu2O3 をドーピングしても、ドープされていない ZnO 薄膜と比較して RhB 光分解プロセスの性能が大幅に改善されなかったことは注目に値します。しかし、ZnO 膜のドーパントとして両方の希土類酸化物を組み合わせると、ZnO 薄膜と各 REM 酸化物のドープ層の C/C0 依存性が個別に表されます。Z_600と比較してZYE_600薄膜の光触媒活性が低いのは、Z_600膜の厚さが約90 nmであるのに比べて、厚さが50 nm未満であるためである可能性があります。層が薄い場合、ナノ光触媒によって吸収される放射線は少量だけです65。それにもかかわらず、イッテルビウムおよびユーロピウム ZnO 薄膜の両方の酸化物の形でドーピングを使用すると、各酸化物を個別にドーピングする場合と比較して、コーティングの光触媒特性が向上します。
薄膜光触媒の存在下でのローダミン B 水溶液の脱色反応の反応速度論を図 10 に示します。対応する速度論を決定して適合させるために、ln(C0/C) 依存性を脱色プロセス時間をプロットし、そこから線形回帰を実行し、反応速度論の対応する次数値を当てはめました。ZnOおよび希土類酸化物をドープしたZnO薄膜は、擬一次の特徴的な脱色反応速度論を示し、Z_600、ZY_600、ZE_600、ZYE_600のR2はそれぞれ0.994、0.986、0.997、0.991であった。さらに、決定された脱色反応速度の一次関数から反応定数を決定しました。4.11 × 10-3 min-1、2.62 × 10-3 min-1、2.72 × 10-3 min-1、およびZnO、ZnO/Yb2O3、ZnO/Eu2O3、ZnO/Yb2O3/Eu2O3 薄膜の場合、それぞれ 3.04 × 10−3 min−1。他の研究によれば、ZnO の反応速度論は 66,67 とよく一致しています。光触媒活性の結果は、半導体薄膜分野の他の研究で報告された結果と一致しています (表 3)。
この研究は、親水性 ZnO および光触媒活性があり、太陽光発電パネルやガラス構造の自己洗浄コーティングとして使用できる希土類金属をドープした ZnO 薄膜を製造するための経済的な方法を提示します。親水性薄膜の微小柱状多結晶構造は、粗さ値が 50 nm を超えないことを特徴としており、構造内部で放射線を効率的に吸収します。さらに、紫外線照射によって引き起こされる濡れ角値の減少が観察され、得られたコーティングの濡れ性の切り替え可能な性質を示した。可視光領域で 76% を超える高い光透過率により、太陽光発電パネルのコーティングとしてハイブリッド薄膜を使用すると仮定した場合、放射エネルギー損失が非常に低くなります。さらに、水滴を使用した汚れやほこりの機械的洗浄に加えて、コーティングの自己洗浄特性が光触媒活性の研究によって実証され、その結果、ローダミン B 溶液の脱色速度動態の値が 10 ～ 10 の範囲に達しました。 2.62 × 10–3 min-1 ～ 4.11 × 10–3 min-1。これにより、追加の化学洗浄メカニズムが提供されます。したがって、ゾルゲル技術とスピンコーティング法の組み合わせにより、太陽放射下での化学的光触媒による汚染物質の除去と組み合わせた親水性メカニズムによる自浄性コーティングの製造が可能になり、太陽光発電パネルや建築物にうまく適用できます。ガラス構造により手動洗浄の必要がなくなります。
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TT: プロジェクト管理、監督、MZ: 調査、形態解析、執筆 - レビューと編集、PJ: 地形調査と解析、AW: WCA 解析と結果。著者全員が原稿をレビューしました。
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DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14899-z
Scientific Reports (Sci Rep) ISSN 2045-2322 (オンライン)